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Mejora del rendimiento de las baterías: Utilización de FPI ICP-OES para evaluar con precisión las impurezas metálicas en los electrolitos

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Informe de la prueba ICP-OES

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El electrolito es crucial para las baterías de iones de litio, ya que afecta a su temperatura, capacidad energética, eficiencia del ciclo y seguridad. El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) es un material básico utilizado en la producción de electrolitos. Sin embargo, el electrolito de LiPF6 puede contener impurezas como fluoruro de hidrógeno, agua e iones metálicos que pueden afectar negativamente al rendimiento de la batería. Un exceso de iones de impurezas metálicas puede reducir la capacidad reversible de la batería e impedir la pasivación adecuada del electrodo, lo que podría dañar la batería. Por ello, se establecen límites estrictos para el contenido de elementos metálicos en el electrolito LiPF6.

El electrolito es crucial para las baterías de iones de litio, ya que afecta a su temperatura, capacidad energética, eficiencia del ciclo y seguridad. El hexafluorofosfato de litio (LiPF6) es un material básico utilizado en la producción de electrolitos. Sin embargo, el electrolito de LiPF6 puede contener impurezas como fluoruro de hidrógeno, agua e iones metálicos que pueden afectar negativamente al rendimiento de la batería. Un exceso de iones de impurezas metálicas puede reducir la capacidad reversible de la batería e impedir la pasivación adecuada del electrodo, lo que podría dañar la batería. Por ello, se establecen límites estrictos para el contenido de elementos metálicos en el electrolito LiPF6.

Parte experimental

Instrumento ---- Espectrómetro de plasma de acoplamiento inductivo

Modelo ICP-OES EXPEC-6500

Configuración: EXPEC 6500D Sistema de muestreo orgánico

Parámetros Consigna

Potencia RF 1150

Flujo de gas atomizado 0,6

Flujo de gas auxiliar 1

Flujo de gas refrigerante 14

Velocidad de la bomba de lavado/análisis

(rpm) 50

Tiempo de respuesta(s) Puntos inteligentes

Método de observación Axial

TEC Temperatura de Refrigeración (°C) -2

(PUEDE SABER MÁS EN LA IMAGEN)

Reactivos y Estándares

Reactivos: Etanol anhidro de grado electrónico

Agua purificada: agua desionizada de 18,2 MΩ-cm

Soluciones patrón: Soluciones patrón de un solo elemento de Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mo, Ni, Na, Pb, S, Zn, 1000 ug/mL, proporcionadas por el National Nonferrous Metals Research Institute.

Preparación de la muestra

Pesar 2,0 g de electrolito de hexafluorofosfato de litio y diluirlo con etanol al 20% hasta un peso total de 10,0 g.

Curva estándar y límite de detección

Seleccionar las líneas espectrales analíticas apropiadas para los elementos objetivo y trazar la curva estándar. Los resultados de la prueba mostraron un coeficiente de correlación lineal superior a 0,9990 para los elementos objetivo. La concentración correspondiente a tres veces la desviación estándar de los valores medidos a partir de las muestras en blanco, obtenida mediante el análisis continuo de 11 réplicas, se considera el límite de detección del instrumento. El coeficiente de correlación lineal, las líneas espectrales analíticas y los límites de detección para cada elemento diana se muestran en la Tabla 3 (consulte la imagen relacionada).

Método de ensayo de precisión

Siete muestras replicadas de electrolito de hexafluorofosfato de litio, después de ser enriquecidas con estándares, fueron sometidas a pruebas secundarias. Los resultados indicaron que las desviaciones estándar relativas (RSD) para todos los elementos fueron inferiores al 5,0%. Esto demuestra la excelente precisión del método. Los resultados de las pruebas de precisión para cada elemento en las muestras de electrolito de hexafluorofosfato de litio enriquecidas se presentan en la Tabla 4 (véase la imagen relacionada).

Pruebas de recuperación de muestras reales

Se realizaron pruebas de recuperación en dos muestras diferentes de electrolito de hexafluorofosfato de litio. Cada muestra fue enriquecida con concentraciones apropiadas basadas en el contenido del elemento, como se muestra en la Tabla 6 (ver imagen relacionada). Las tasas de recuperación de los picos de cada muestra oscilaron entre el 90,7% y el 108%.

Conclusión

En este experimento, se estableció un método para determinar el contenido de 14 elementos (plomo, hierro, cobre, zinc, cromo, aluminio, sodio, calcio, magnesio, mercurio, azufre, cobalto, níquel y molibdeno) en electrolito de hexafluorofosfato de litio, que se diluyó con etanol al 20% y se analizó mediante ICP-OES. Los resultados experimentales mostraron que los coeficientes de correlación lineal de las curvas de calibración establecidas eran todos superiores a 0,9990. Las pruebas de precisión de los elementos objetivo en las muestras reales mostraron desviaciones estándar relativas (RSD) por debajo del 5,0%. Además, los índices de recuperación de picos de los elementos objetivo en las muestras reales oscilaron entre el 90% y el 108%. Los límites de detección de los elementos oscilaron entre 0,023 y 0,107 mg/kg. Estos resultados indican que la precisión y exactitud de las pruebas de muestras fueron satisfactorias, y este método puede aplicarse para determinar el contenido de hierro, sodio, magnesio, mercurio, azufre, níquel, molibdeno y otros elementos en muestras de electrolito de hexafluorofosfato de litio.