{{{sourceTextContent.title}}}

Mantenimiento diario y gestión de la microscopía electrónica de barrido de emisión de campo

{{{sourceTextContent.subTitle}}}

Especificación de la aplicación

{{{sourceTextContent.description}}}

Un microscopio electrónico de barrido por emisión de campo (FESEM) es un instrumento óptico electrónico que utiliza haces de electrones de alta energía para observar y analizar imágenes de alta resolución de la superficie de una muestra. Tiene las ventajas de la resolución ultra alta, el aumento ajustable continuo y la imagen tridimensional fuerte, y es uno de los instrumentos analíticos más importantes en la investigación científica moderna y desempeña un papel insustituible en muchos campos de investigación. Con el fin de dar pleno juego a sus funciones, prolongar su vida útil y evitar fallos, es necesario hacer un buen trabajo en el mantenimiento de microscopía electrónica de barrido en el uso diario, fortalecer la gestión estandarizada, y servir mejor para la enseñanza y la investigación científica. Tomando como ejemplo el microscopio electrónico de barrido de emisión de campo Zeiss Gemini 500, este artículo presenta principalmente la experiencia del mantenimiento rutinario y la gestión del microscopio electrónico de barrido, y proporciona referencia y ayuda para los colegas.

1. Mantenimiento rutinario

El microscopio electrónico de barrido es un instrumento caro, de estructura compleja y de gran precisión, necesita múltiples sistemas para funcionar conjuntamente, una vez que se produce el fallo, es difícil determinar el problema específico. Por lo tanto, además de la operación estrictamente estandarizada, el mantenimiento diario de la microscopía electrónica de barrido es particularmente importante.

1.1 Mantenimiento de las condiciones ambientales

Las condiciones ambientales externas del SEM generalmente involucran factores tales como temperatura, humedad, gas de escape, vibración/ruido, campo magnético y tierra, que interferirán con la trayectoria normal del haz de electrones y harán que la imagen se desvíe, fluctúe, distorsione o se deforme. Con el fin de garantizar el funcionamiento normal de la microscopía electrónica de barrido y el espectro de energía, la temperatura interior se controla generalmente entre 18 ~ 25 ° C, la humedad relativa se controla entre 40% y 70%, y las instalaciones adicionales, tales como aire acondicionado y deshumidificador se utilizan comúnmente para mantener la estabilidad relativa de la temperatura interior y la humedad para evitar daños a los componentes electrónicos en el interior del microscopio electrónico. Para garantizar la circulación del aire en la sala del microscopio electrónico, se suele instalar un extractor externo para ventilar la sala. Dado que el microscopio electrónico de barrido de emisión de campo tiene requisitos estrictos sobre la interferencia de la vibración ambiental, el ruido ambiental y el campo magnético parásito externo, el impacto en la adquisición de imágenes de alta potencia debe reducirse mediante la instalación de un amortiguador, la colocación de instalaciones auxiliares periféricas en el compartimento de la sala del microscopio electrónico, no hablar en voz alta durante las pruebas y la instalación de un dispositivo de desmagnetización. Además, el cable de tierra del SEM debe ser un cable de tierra especial independiente, una buena conexión a tierra puede mejorar eficazmente la relación señal-ruido y la estabilidad de las imágenes del microscopio electrónico y el espectro de energía. En resumen, las condiciones ambientales en la sala del microscopio electrónico deben ser estrictamente controladas en el proceso de operación diaria para asegurar que el microscopio electrónico de barrido pueda operar normalmente, de manera segura y confiable. Utilizando el SEM Gemini 500 como ejemplo, las condiciones ambientales son las siguientes: la temperatura se mantiene entre 20 y 24 ° C, la humedad relativa es inferior al 65%, la intensidad del campo magnético de CA es inferior a 1 mG(10-7 T), el ruido ambiente es inferior a 65 dB, y la resistencia de tierra es inferior a 0,1 Ω.

1.2 Mantenimiento del sistema óptico electrónico

En el sistema óptico electrónico, el estado del filamento y del diafragma afecta directamente a la calidad de imagen del SEM. Tomando como ejemplo el microscopio electrónico de barrido Gemini 500, el mantenimiento de su sistema óptico electrónico es el siguiente:

Mantenimiento del filamento:

(1) Minimizar el número de conmutaciones de alta presión del haz de electrones y extracción de vacío, mantener el alto vacío del tubo, ralentizar la oxidación del filamento y prolongar la vida útil y la eficiencia.

(2) El uso de baja tensión y diafragma de pequeña apertura, reducir la corriente de filamento, puede ralentizar eficazmente la pérdida del filamento.

(3) No cierre el filamento en el uso diario, afectando a la vida del filamento.

(4) La muestra a observar debe estar seca y libre de humedad y otras sustancias volátiles para evitar la fusión del filamento o su extinción repentina.

Mantenimiento del diafragma objetivo:

(1) Utilice una distancia de trabajo más larga y una apertura de diafragma adecuada para mantener limpio el diafragma.

(2) Minimizar la contaminación causada por el propio sistema de vacío y prolongar la vida útil del diafragma, como la bomba mecánica debe cambiar regularmente el aceite, y la máquina de circulación de agua de refrigeración debe tener suficiente capacidad de refrigeración.

(3) La muestra magnética debe desmagnetizarse previamente, ya que afectará a la trayectoria del haz de electrones, y es fácil que se adsorba al interior de la cámara de vacío y contamine el diafragma.

(4) Las muestras que contengan agua o disolventes volátiles, como los organismos, deben secarse para evitar daños en piezas como el diafragma causados por la volatilización de gases.

(5) La superficie de las muestras no conductoras o poco conductoras se rocía con una película metálica para mejorar la conductividad eléctrica y térmica de la muestra, reducir el daño térmico y la descomposición térmica del haz de electrones a la muestra, y evitar que afecte al rendimiento del microscopio electrónico.

(6) Las muestras, como fracturas o bloques, pueden lavarse con alcohol o acetona antes del ensayo para eliminar eficazmente las manchas y garantizar que la muestra esté limpia y libre de contaminantes.

(7) La muestra de polvo debe pegarse firmemente y purgarse con el balón de oreja o gas comprimido para evitar contaminar el diafragma del microscopio electrónico y otros componentes.

(8) Por lo general, el diafragma de emisión de campo se limpia una vez antes de sustituir el diafragma nuevo.

Comprobar el diafragma en el centro: determinar si el diafragma está en el centro, en el proceso de enfoque repetido de alta potencia, un punto característico de la imagen no está en la posición original del proceso "borroso - claro - borroso", sino que la posición de este punto característico cambia, la imagen está seriamente desplazada, es decir, el diafragma no está bien. El método de ajuste es el siguiente: pulse el botón Wobble en el Panel de Control del panel de operaciones, ajuste la Velocidad de Escaneado, y ajuste el valor de Amplitud de Wobble, de forma que el grado de desviación de la imagen pueda ayudar a juzgar la dirección de la desviación de la imagen. A continuación, ajuste los mandos centrales de Apertura Apertura X y Apertura Y, de modo que la imagen ya no se corra, en lugar del "latido", es decir, ampliación y contracción concéntricas, ajuste la imagen y pulse el botón Wobble para salir. Aviso Antes de ajustar Wobble, asegúrese de que Scan Rotate está a cero para el ajuste de Wobble.

Comprobar el astigmatismo: determinar si la imagen tiene astigmatismo, es decir, enfocar repetidamente a alta potencia no es nítido, y la imagen se estira en la dirección perpendicular entre sí, dando lugar a imágenes borrosas o deformadas. El método de ajuste es: ajustar el botón de Enfoque en el Panel de Control del panel de operaciones hasta que la imagen no se estire, y luego ajustar los dos anastigmadores X e Y respectivamente hasta que la imagen sea clara, es decir, el borde del punto característico sea claro.

1.3 Mantenimiento del sistema de vacío

Para garantizar el funcionamiento normal del sistema óptico de electrones, el microscopio electrónico de barrido requiere el grado de vacío en el tubo y el grado de vacío en la cámara de muestras. Un vacío insuficiente provocará que la muestra

Además de contaminarse, también causará problemas como la reducción de la vida útil del filamento y la descarga del electrodo de alto voltaje. Los distintos tipos de microscopía electrónica de barrido tienen diferentes requisitos en cuanto al grado de vacío. Para la microscopía electrónica de barrido de emisión de campo de alta precisión y alto vacío Gemini 500, el sistema de vacío se compone principalmente de la bomba mecánica frontal exenta de aceite, la bomba turbomolecular de suspensión magnética exenta de aceite y la bomba de iones tres bombas de vacío para mantener el vacío ultra alto del sistema óptico electrónico. Sistema de vacío de la cámara de muestras El vacío es generalmente necesario para estar por encima de 5,0×10-6 mbar, por la bomba mecánica y la bomba molecular para lograr, pistola de electrones El vacío es generalmente no menos de 1,0×10-9 mbar, por la bomba de iones para lograr. La bomba mecánica primero bombea el vacío de la cámara de muestras, después de alcanzar el grado de vacío requerido, la bomba molecular empieza a seguir bombeando el vacío de la cámara de muestras, cuando la velocidad de escape de la bomba molecular alcanza el 50% de la velocidad nominal, el medidor Penning empieza a funcionar; Cuando el grado de vacío de la cámara de muestras alcanza más de 2×10-5 mbar, la bomba de iones empieza a aspirar el tubo.

Nota en el mantenimiento rutinario:

(1) Al cambiar la muestra, asegúrese de cerrar la válvula de aislamiento CIV para separar el tubo de la cámara de muestras y evitar que se destruya el vacío en el tubo.

(2) Mantenga el tubo en un cierto estado de vacío durante mucho tiempo, incluso si el microscopio electrónico de barrido no está funcionando, se debe encender de 1 a 2 veces por semana para evitar la oxidación interna del tubo.

(3) Compruebe si hay un sonido anormal cuando la bomba de vacío funciona, limpie el ventilador de refrigeración y el filtro de la bomba de vacío, y sustituya regularmente el kit de sellado de la bomba de vacío.

(4) Hornear regularmente la bomba de iones.

1.4 Mantenimiento de las instalaciones accesorias

Compruebe regularmente el estado del agua de circulación de refrigeración, la temperatura general del agua se controla a 18~20 ℃, la presión del agua se mantiene a 2~3 bar, y el caudal es de 1,0~1,8 L/min. El nivel de agua del tanque de agua debe estar cerca de la altura del orificio de recarga de agua, si es inferior a la línea de advertencia, se debe agregar agua destilada a tiempo y agentes bacteriostáticos para evitar la reproducción de microorganismos o impurezas orgánicas. Si la calidad del agua se enturbia, hay que limpiar el depósito de agua y sustituir el agua del depósito y las tuberías para evitar que el sistema de circulación de agua de refrigeración se bloquee o se incruste y afecte a la eficacia del trabajo.

Compruebe regularmente la presión del compresor de aire para asegurarse de que la presión de salida es de 5~6 bar. Vacíe el agua de la botella a tiempo, de lo contrario se producirá fácilmente la obstrucción de la tubería de salida, provocando el fallo del compresor de aire. Además, preste atención a la frecuencia diaria de arranque del compresor de aire, y sustituya el filtro de admisión con regularidad.

Compruebe periódicamente la válvula y las piezas de conexión del cilindro de nitrógeno para asegurarse de que no hay fugas. La válvula de aire de conmutación debe accionarse lentamente, y no debe ser demasiado urgente ni desenroscarse a la fuerza, para que la presión de salida se mantenga en 0,2~0,3 bar. Cuando se utilice, es mejor no agotar todo el gas del cilindro de nitrógeno, y asegurarse de mantener una presión residual de más de 0,05MPa. Al mismo tiempo, el cilindro debe estar firmemente asegurado para evitar sacudidas o vuelcos.

Abra regularmente los sistemas funcionales que no se utilizan habitualmente en la microscopía electrónica de barrido, como el sistema de imagen electrónica de retrodispersión y el sistema de limpieza por plasma, cada vez no menos de 1 h para evitar el fallo de los componentes electrónicos debido al envejecimiento o a la humedad.

2. Gestión diaria

La gestión estricta y estandarizada es el requisito previo para evitar eficazmente la aparición de fallos en el microscopio electrónico de barrido, que puede desempeñar un papel en la prevención del desarrollo gradual de microfallas.

(1) La sala del microscopio electrónico debe mantenerse limpia y ordenada, los experimentadores deben cambiarse las zapatillas o llevar cubiertas para los zapatos antes de entrar, los operadores necesitan llevar ropa de laboratorio, y el uso de registro se llevará a cabo después de la prueba.

(2) Otro personal sin formación o consentimiento de la dirección para utilizar el instrumento no podrá operar en la máquina sin autorización.

(3) Comprobar y registrar los parámetros (parámetros de vacío, parámetros de corriente) en el uso del microscopio electrónico de barrido para garantizar la trazabilidad de los fallos y facilitar la localización de averías.

(4) Si el microscopio electrónico falla en funcionamiento, el operador debe dejar de utilizarlo inmediatamente, anotar la situación en el diario e informar al gerente.

(5) Después de la observación, asegúrese de volver a cambiar los parámetros de reajuste a los parámetros originales, apague el EHT de alta tensión, de lo contrario afectará a la vida útil del filamento. Además, después de la finalización de la prueba, no es necesario apagar la fuente de alimentación de hardware del microscopio electrónico, sólo tiene que apagar la fuente de alimentación del monitor de la computadora. Los resultados de las pruebas se envían por correo electrónico, y está prohibido el uso de memorias USB y discos duros portátiles.

Si la muestra necesita ser recuperada, la muestra debe ser aspirada inmediatamente después de sacar la muestra, para que la cámara de muestra pueda volver al estado de alto vacío tan pronto como sea posible, que no sólo puede reducir la contaminación de la cámara de muestra y el tubo de espejo, acortar el tiempo de inactividad

El tiempo de vacío durante el siguiente cambio de muestra no acumulará fácilmente vapor de agua en la bomba mecánica, lo que provocará turbidez, mala calidad o mantenimiento frecuente del aceite de la bomba.

3. Precauciones de seguridad

(1) Cuando utilice la microscopía electrónica de barrido, asegúrese de garantizar la continuidad y estabilidad de la fuente de alimentación, y preste atención a la seguridad del uso de la electricidad. Cuando se produzca un fallo importante de emergencia, como un cortocircuito o un incendio, corte inmediatamente el suministro eléctrico al dispositivo y al SAI.

(2) Al mover, levantar o inclinar la mesa de muestras, debe realizarse en modo TV para garantizar que la mesa de muestras no colisione con la lente del objetivo y el detector. Especialmente en el proceso de elevación de la mesa de muestras, es necesario observar la altura de la muestra, requiriendo la distancia de trabajo WD > 8 mm.

(3) Durante las pruebas normales, tenga cuidado de no tocar el joystick, para no cambiar la altura y la inclinación de la muestra y dañar la lente del objetivo y el detector. Cuando no se utiliza el microscopio electrónico durante el proceso, se puede comprobar Joystick Disable en la navegación por etapas de la mesa de muestras para evitar que se dañen la lente del objetivo y el detector al tocar accidentalmente el joystick.

(4) Al abrir y cerrar la puerta de la escotilla, debe tirarse y empujarse suavemente para evitar daños en la detección por impacto o vibración

A apellido

(5) El aire acondicionado de la sala del microscopio electrónico debe mantenerse abierto y no puede cerrarse. Debido a que el compartimiento está equipado con máquina de circulación de agua de refrigeración, compresor de aire, bomba mecánica, fuente de alimentación UPS y otros equipos, la disipación de calor es muy grande durante el trabajo, especialmente en verano, la temperatura es demasiado alta, lo que es fácil causar que la carga del equipo sea demasiado grande y se dañe.

(6) No instale otro software en el ordenador dedicado al microscopio electrónico para evitar que el sistema informático se bloquee.

(7) No coloque objetos pequeños afilados (como tornillos, destornilladores, etc.) en la mesa principal del microscopio electrónico para evitar que se dañe el cojín de aire.

Paso 4 Resumir

El microscopio electrónico de barrido, como instrumento de gran precisión, en el uso diario, para garantizar la seguridad y el funcionamiento normal del equipo, es muy importante un mantenimiento cuidadoso y una gestión estricta. A través del mantenimiento, se puede eliminar al máximo los factores de interferencia de la microscopía electrónica de barrido, detectar a tiempo los posibles problemas, resolverlos y repararlos a tiempo, evitar la expansión de la situación y reducir las pérdidas; Al mismo tiempo, fortalecer la gestión diaria y la inspección periódica, para que el microscopio electrónico de barrido esté en las mejores condiciones de trabajo, y proporcionar garantía para obtener una buena calidad de imagen y resultados de análisis.